چکیده
1- مقدمه
2- مواد و روشها
3- نتایج و بحث
4- نتیجهگیری
منابع
چکیده
در این تحقیق، نانوذرات فرومغناطیس فریت کبالت (CoFe2O4) با بهرهگیری از روش همرسوبی سنتز شد. خواصِ مغناطیسی و فیزیکی-شیمیایی محصول نهایی بر اساسِ بکارگیری سورفکتانتهای ستیل تریاتیل آمونیم برومید (CTAB)، هگزامتیلن تترامین (HMT) و پلیاتیلنگلایکول (PEG-400) بررسی شد. الگوی افتراقسنجی پرتو ایکس (XRD) و حالات فعال رامان حاکی از تشکیل ساختار مکعبی فریت کبالت بود. همچنین تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) نشان داد که محصول نهایی ساختاری کروی دارد و اندازه ذرات در آن متفاوت است. پیکهای تابش فوتولومینسنس قوی تاییدی بر کیفیت محصول بود. ارتعاش اکسیژن فلزی فروسرخ در اعداد موج cm-1 615 و 426 به ترتیب در مکانهای تتراهدرال و اکتاهدرال سیستم فریت کبالت خودش را نشان داد. معلوم شد که رفتار الکتروشیمیایی محصول به اندازه دانه وابسته است و با استفاده از CTAB بالاترین ظرفیت ویژه مشاهده گردید. علاوه بر این، رفتار فرومغناطیس در دمای اتاق با استفاده از مطالعات مغناطیسسنج نمونه ارتعاشی (VSM) تایید شد. همچنین با استفاده از PEG حد مغناطش اشباع به emu/g 66 رسید. ذراتی که دارای اندازه دانه و بلورهای بزرگتری بودند، رفتار مغناطیسی بهتری از خود نشان دادند.
مواد و روشها
کبالت نیترات هگزاهیدرات [Co(NO3)2 . 6H2O]، فریک تیترات نانوهیدرات [Fe(NO3)3 . 9H2O]، سدیم هیدروکسید (NaOH)، ستیل تترامتیلآمونیم برومید (CTAB)، هگزامتیلنتترامین (HMT) و پلیاتیلن گلایکول (PEG-400) همگی از شرکت سیگما-آلدریچ تهیه شد. از روش همرسوبی برای سنتز نانوذرات فریت کبالت استفاده شد که از جمله روشهای شیمی تر است. در ابتدا 1 مولار (mol/L) از Co(NO3)2. 6H2O و 2 مولار (mol/L) از Fe(NO3)3 . 9H2O با یکدیگر با استفاده از همزن مغناطیسی به آرامی مخلوط شد و به آن محلول A لقب داده شد. سپس 1 مولار از CTAB در 10 میلیلیتر از آب دییونیزه حل شد و به آرامی به محلول A افزوده گشت. این محلول برای 10 دقیقه دیگر با همزن مخلوط گشت و به آن لقب محلول B داده شد. 20 مول از محلول آلکالین NaOH به عنوان عامل رسوبدهی درون محلول B ریخته شد. محلول که در ابتدا به رنگ قهوهای کمرنگ بود به تدریج به قهوهای پررنگ تغییر رنگ داد که نشانی از واکنش موفق میان آنها داشت. ذرات با اتانول و آب شستشو داده شد و پس از بکارگیری دستگاه گریز از مرکز، در 100 درجه سانتیگراد به مدت یک شبانهروز خشک گردید. همین فرآیند مجدداً این بار با بهرهگیری از سورفکتانتهای HMT و PEG-400 نیز تکرار شد. این پودرهای خشکشده در دمای 800 درجه سانتیگراد به مدت دو ساعت کلسینه شد و محصول نهایی به ترتیب C1، C2 و C3 نامگذاری شد. در انتها با بهرهگیری از روشهای استاندارد خواص هر یک شناسایی شد.
نتایج و بحث
نانوذرات فریت کبالت مغناطیسی (CoFe2O4) از طریق روش شیمی تر با بهرهگیری از سورفکتانتهای مختلف نظیر CTAB، HMT و PEG-400 سنتز شد. در حین سنتز، افزودن CTAB باعث میشد تا بخشهای منفی محلول پیشساز به سمت انتهای مثبت CTAB حرکت کند و نتیجه آن آمیختگی کمتر است. هگزامین حلشده (HMT) در آب باعث تولید مداوم یونهای هیدروکسید (OH-) در محلول پیشساز میشود و ناگهان pH محلول عوض میشود. یونهای هیدروکسید تولیدی باعث تشکیل لایههای مایسلی در اطراف هیدروکسید فریت کبالت میشود که به نوبه خود منجر به مورفولوژی متراکمِ محصولات کروی نهایی با آگلومره کمتر خواهد شد. افزودن PEG-400 به عنوان عامل اتصال بود و باعث اندازه دانه بزرگتر با قطرهای نامساوی شد و همچنین تغییر در مورفولوژی ذره مشاهده شد. مزایای روشهای سنتز در کار فعلی برای محصولات نهایی در مقایسه با دیگر روشها نشان میدهد که اگر عواملی نظیر سورفکتانتهای CTAB، HMT و PEG-400 و شرایط سنتز شیمیایی بهینهسازی شود، آنگاه میتوان نانوذرات فریت کبالت را با توزیعهای متفاوت و مورفولوژی مختلف تهیه کرد. روش همرسوبی یکی از روشهای ساده، کمتر سمی، سریع و با ظرفیت بالا بدون تحمیل هزینه زیاد برای سنتز نانومواد با اندازه دانه مطلوب به کمک سورفکتانتها مختلف در شرایط بهینه است. بهرهوری کاربردها صرفاً به خلوص فازهای تهیهشده، اندازه بلورها و اندازه ذرات ماده بستگی دارد که به سادگی در روش همرسوبی با تنظیم دمای زینترینگ، زمان واکنش و دیگر عوامل اثرگذار قابل کنترل است. اگرچه روش سنتز به کمک سورفکتانت بسیار متداول است، نقشِ سورفکتانت بر رفتار مغناطیسی چندان مطالعه نشده است. مطالعه حال حاضر معلوم کرد که سورفکتانت یکی از عوامل مهم در تنظیم مورفولوژی ماده است.